Analisis Kalsium Dalam Makanan (part 3)

Kalsium diperkirakan terdapat dalam bahan makanan yang tersimpan.kalsium mungkin mengendap bersama oksalat dengan keasaman tertentu dimana Mg tidak ikut mengendap. Endapan kalsium oksalat kemudian dikumpulkan dengan cara sentrifugasi, cara ini juga untuk memperoleh oksida dan diperkirakan metode titrimetri juga dapat digunakan dengan adanya asam boric.

Reagen larutan indicator Ma-Zuzaga
Disiapkan 0,1% larutan metil merah dalam 95% alkohol dan 0,1% larutan dari bromokresol hijau dalam 95% alkohol. Campurkan 5 volume larutan indikator bromokresol hijau dengan 1 volume larutan indikator metil merah.

Prosedur (Jacobs, 1973):
Tempatkan tabung sentrifugasi netral secukupnya atau seminimal mungkin larutan sampel asam sehingga mamuat 0,1 sampai 0,2 mg kalsium dalam aliquot. Tambahkan satu tetes larutan indikator timol biru. Tambahkan sejumlah larutan ammonium oksalatekivalen dengan sampel yang akan dianalisi. Tambahkan larutan NaOH tetes demi tetes sampai timol biru menjadi warna kuning. Biarkan 1–3 jam sampai kalsium oksalat mengendap. Lakukan sentrifugasi pada 2000 rpm selama 10 menit, diambil cairan supernatan, tambahkan 1 mL dari 0,5% larutan ammonium oksalat dan diputar lagi seperti di atas. Diambil cairan supernatan, dikeringkan tabung sentrifugasi dalam oven pada suhu 1000C. Pindahkan dari oven dan tempatkan dalam pendiam pada suhu 400-4500C selama 1 jam. Pindahkan tabung dari tempat pendiam, biarkan mendingin dan direbus dalam penangas air. Tambahkan 0,5 ml dari 20% larutan panas asam borat dengan bantuan pipet ukur dan biarkan tabung di dalam penangas air sambil diaduk hingga terjadi pemisahan sempurna. Pindahkan tabung dari penangas air, tambahkan 2,5 ml air dan dikocok. Tambahkan 2 tetes larutan indikator Ma-Zuzaga dan titrasi dengan 0,01 N asam klorida sampai terbentuk warna merah muda. Sebagai perbandingan titrasi campuran 0,5 ml asam borat, 2,5 ml air dan 2 tetes larutan indikator.

Jacobs, M.B., 1973, The Chemical Analysis of Foods and Food Products, 3rd Ed., Roberte Krieger Publishing, New York.